Extracción
sólido-líquido
Objetivos de la práctica
Fundamento teórico
En la extracción sólido-líquido siempre hay que poner en contacto íntimo una carga formada por el soluto y el inerte con el disolvente y separar luego la disolución del soluto en el disolvente (extracto) de la fase sólida (en la que sólo queda inerte) impregnada de dicha disolución. En los procesos de extracción sólido-líquido se habla de "etapa ideal", "etapa teórica" o "etapa de equilibrio" si esa disolución retenida tiene la misma composición que la disolución separada como extracto, es decir, si todo el soluto se disuelve. Obsérvese que el empleo de las expresiones mencionadas para definir esta condición en ningún caso debe interpretarse en el sentido de la existencia de un equilibrio de saturación entre la disolución y el soluto retenido por el sólido.
El análisis de esta etapa ideal sobre el diagrama triangular permite establecer que cualquier mezcla ternaria situada en la zona operativa representada por un punto tal como el M, permitirá obtener un extracto representado por el punto V (fase líquida de dos componentes) y un refinado representado por el punto L (fase sólida con disolución de la misma concentración que el extracto), situado sobre una curva denominada "curva de retención", que expresa la relación entre la cantidad de disolución retenida y la cantidad de inerte. Esta relación no es un factor de equilibrio, puesto que sólo depende de la naturaleza del sólido y del disolvente, sino de otros varios factores, por lo que habrá de ser determinada experimentalmente en unas condiciones lo más parecidas posibles a las que vayan a existir en el dispositivo experimental.
La determinación experimental de los puntos de la curva de retención puede llevarse a cabo añadiendo a una cantidad determinada de carga (inerte + soluto) cantidades variables de disolvente, o lo que es lo mismo, añadiendo a una cantidad determinada de inerte cantidades determinadas de disolución (soluto + disolvente) de composiciones variables. Conociendo éstas y la retención producida en cada caso, podrán determinarse las correspondientes coordenadas sobre el diagrama triangular y, por tanto, trazar la curva de retención.
En efecto, si se representa la retención por R y la cantidad de disolución retenida por D, la definición de retención permite poner:
Como se desea obtener las coordenadas de la curva de retención, es decir las correspondientes coordenadas de la fase refinado en el diagrama triangular, se tendrá, para el soluto:
Como la disolución retenida tiene la misma concentración que la fase extracto:
Por tanto:
y teniendo en cuenta la definición de retención:
Análogamente, para el disolvente:
o, lo que es lo mismo, en función del soluto:
Dispositivo experimental
Los ensayos de extracción sólido-líquido se llevan a cabo en matraces de vidrio de 100 ml de capacidad, utilizando como productos azúcar comercial, arena blanca de playa tamizada (con tamaños de partícula comprendidos entre 0,5 y 0,8 mm) y agua destilada. Se dispone asimismo de varias probetas, una balanza de precisión y un refractómetro
Realización práctica
Se preparará en primer lugar una disolución saturada de azúcar. Para ello se vierten unos 150 ml de agua destilada en un matraz y se le va añadiendo azúcar, agitando hasta lograr la total disolución. Se sigue añadiendo el soluto y se agita hasta conseguir que no se disuelva más azúcar, dejando un pequeño exceso en el fondo para asegurar la saturación. Se tendrá así una disolución saturada, cuya concentración se medirá por refractometría y que servirá como base para realizar los ensayos posteriores conducentes a la obtención de la curva de retención del sistema ternario arena-azúcar-agua.
Para obtener los datos de retención se prepararán 5 matraces de la siguiente forma: se introduce en cada uno de ellos unos 20 g de arena y unos 50 ml de mezclas disolución saturada - agua destilada, en proporciones comprendidas entre 0 y 100%, a intervalos del 25%. A continuación se realiza la operación de extracción para cada muestra: se agita el contenido del matraz, se deja reposar y sedimentar la arena y se decanta cuidadosamente la disolución sobrenadante sobre otro matraz, separando la máxima cantidad posible de la arena sin que ésta sea arrastrada; se determina la concentración del líquido recogido por análisis refractométrico.
Obsérvese que si se realizan las pesadas adecuadas, podrán conocerse exactamente cada uno de los componentes del sistema, antes y después de la extracción, lo que permitirá no sólo efectuar los cálculos necesarios para obtener la curva de retención, sino además comprobar los correspondientes balances de materia.
Una vez terminadas todas las operaciones, se desechan las disoluciones azucaras, se reúnen todas las fracciones de arena, y se procede a su lavado con agua y secado para su reutilización posterior.
Refractometría
La determinación del índice de refracción se lleva a cabo mediante un refractómetro de prismas. Se coloca una película de la muestra líquida (la gota pendiente de una varilla de vidrio) entre dos prismas por los que atraviesa una luz monocromática (vapor de sodio, amarilla) y se ajusta el ángulo de incidencia mediante un cursor de hilos enfocado sobre la interfase de los prismas. El resultado de este ajuste se lee mediante otro visor sobre una escala graduada directamente en forma de fracción másica de azúcar. En la figura se muestra un ejemplo de las imágenes de sendos visores.
La muestra se mantiene a temperatura constante mediante un circuito de agua exterior, regulado con un termostato. Antes de introducir la muestra deben limpiarse los prismas con unas gotas de acetona y una torunda de algodón. Una vez analizada la muestra, debe retirarse ésta mediante una torunda de algodón y volver a limpiar los prismas con acetona. La lectura correspondiente a cada muestra debe efectuarse, al menos, tres veces.
Presentación de los resultados
Bibliografía