Reactor discontinuo:
Cálculos cinéticos para el diseño
de reactores industriales
Objetivos de la práctica
Fundamento teórico
La reacción que será sometida a estudio cinético es la saponificación del acetato de etilo, que se considerará irreversible:
Para simplificar la nomenclatura se considerará de la forma:
o bien, para su estudio cinético:
Se tendrá que demostrar que la velocidad de esta reacción depende de la concentración (a temperatura constante) según el siguiente modelo de ecuación cinética:
es decir, se trata de una reacción de primer orden respecto a cada uno de los reactivos, o de segundo orden global.
Para poder utilizar esta ecuación cinética habrá que obtener su coeficiente cinético, k, y corroborar los órdenes (exponentes de las concentraciones) indicados, lo que obliga al procedimiento experimental, para lo que se utilizará el reactor discontinuo. Además, para facilitar los cálculos se partirá de concentraciones iguales de ambos reactivos (por lo que siempre CA = CB) y se utilizará como variable la conversión, por lo que la ecuación cinética quedará de la forma:
Dispositivo experimental
Para realizar el estudio experimental de la reacción química se dispone de un reactor discontinuo agitado de laboratorio, que opera a temperatura constante. Dicho reactor consiste en un vaso de precipitado de 1 litro de capacidad, introducido en un baño termostático que permite controlar la temperatura. La mezcla en el reactor se consigue mediante un agitador de paletas accionado por un pequeño motor eléctrico y la conductividad se mide mediante una célula sumergida en la mezcla reaccionante y conectada a un conductímetro de sobremesa. La distribución esquemática de estos elementos se muestra en la Figura.
Como material auxiliar para medir las concentraciones en función del tiempo se dispone de un conductímetro y un cronómetro, así como del material necesario para la preparación de las disoluciones de los reactivos (probetas, pipetas, matraces aforados, balanza). Se trabajará con un volumen de reacción de 500 ml, a una concentración inicial de cada uno de los reactivos de 0,05 mol/l.
Realización práctica
La realización práctica consiste en la medida de concentraciones de la disolución que reacciona en función del tiempo. Como la obtención de la concentración se fundamenta en medidas de conductividad, se hace necesario obtener la relación entre la variable medida y la variable utilizada, es decir, será necesario calibrar el dispositivo de medida.
Calibrado del conductímetro
Se sabe que la conductividad del sistema de reacción en estudio es debida principalmente a los iones OH-, muy superior a la de los iones Ac-; los productos de la reacción no son iónicos, por lo que no afecta a esta variable. Así pues, la conductividad es una medida fiable de la concentración, e irá disminuyendo con el transcurso de la reacción según una relación lineal:
que permitirá obtener la conversión, xA, mediante medidas de k, siempre que se conozcan los parámetros a y b de esta ecuación.
Para obtener estos parámetros puede utilizarse el propio sistema de reacción. Si inicialmente se carga el reactor sólo con la disolución de NaOH:
mientras que, si se considera la reacción irreversible, a un tiempo suficientemente alto (t ® ¥), se tendrá:
Por tanto, la conversión puede calcularse en función de la conductividad mediante la expresión:
Operación
Calcular la cantidad de NaOH necesaria para obtener 500 ml de una disolución de 0,05 mol/l y pesarla. Preparar la disolución en el matraz aforado correspondiente, verterla en el reactor y esperar a que adquiera la temperatura de reacción (30ºC); medir la conductividad de esta reacción. Calcular la cantidad de AcEt necesaria para obtener 500 ml de una disolución de 0,05 mol/l, pesarla y reservarla.
Cuando el sistema esté a la temperatura de régimen y convenientemente agitado, se añade el AcEt al reactor y se comienza a contar el tiempo. A partir de este momento se medirá la conductividad a intervalos de 5 s, o mayores, cuando las variaciones sean más pequeñas. El experimento se prolongará durante una hora, o hasta que el valor de la conductividad no sufra variación durante más de 60 s.
Presentación de los resultados
Bibliografía